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1. 摘要

傳統的消解方法容易導致汞、砷等易揮發性元素的損失，微波消解是一種高壓密閉設備，能夠快速消解樣品并保證元素不會損失，本文采用微波消解法對煤粉進行消解，檢測其中重金屬等有害元素。

2. 儀器與試劑

儀器：APL微波消解儀（Touchwin2.0），APL石墨消解儀

圖一

試劑：純水

硝酸

氫氟酸

高氯酸

3. 步驟

3.1 稱樣：用萬分之一的天平稱取煤粉樣品0.3g于2支80ml的消解罐中，由于微波消解儀最少放置6個消解罐，其余四個消解罐做空白，空白加酸與樣品保持一致；

3.2 加酸：在消解罐中各加入5ml的硝酸，和2ml氫氟酸，用酸將消解罐掛壁的樣品沖入消解罐底部，盡量保證內壁不掛樣品；

3.3 預消解：將消解罐放入石墨趕酸儀進行預消解15min，溫度設置為130℃（若需要測汞砷元素溫度低于100℃）過程中不能蓋蓋子，等待黃煙冒盡；

3.4 微波消解：預消解完成后每支消解罐中放冷10分鐘后，蓋好消解罐的蓋子并且擦干上面的水分，對稱均勻放入微波消解儀中，按 3.5設置好微波消解儀升溫程序，開始消解。

3.5 按如下程序進行消解

3.6  趕酸：微波消解完成后，待溫度降至室溫取出消解罐，打開消解罐蓋子（注意不要將消解罐口對著自己打開，小心酸霧接觸皮膚）放置于石墨趕酸儀中，此時消解罐內還有很多黑色碳，需要加入2ml高氯酸，溫度設置為180℃，開蓋，待消解罐冒濃白煙，蓋上白色內塞，每隔30min帶上棉手套充分搖晃一下，待黑色物完全消失，再打開白色內塞，消解罐趕酸至近干大約1-2ml，一手拿消解罐，一手拿手電筒或者手機手電筒照射消解罐底部可觀察到消解罐底部溶液體積。

3.7  定容：用1%硝酸定容樣品。如下圖

圖二：定容后

注：高氯酸禁止放入微波消解儀進行消解，會有爆炸危險。

若需要測汞砷等元素，則需要加王水6ml，預處理不超過100℃，微波消解程序190℃保持時間改為25min，不用趕酸，直接定容過濾上機測試。

4. 實驗結論

微波消解儀消解煤粉，定容后樣品澄清透明，無明顯懸浮物，APL奧普樂微波消解儀滿足消解煤粉使用要求。