采用微波消解儀消解石墨負(fù)極材料，建立微波消解法消解鋰離子電池石墨負(fù)極材料的方法。該方法操作簡(jiǎn)單，用酸量少無需人員監(jiān)守,可用于鋰離子電池石墨負(fù)極材料中痕量元素測(cè)定的前處理操作。
1、儀器與試劑
1.1實(shí)驗(yàn)儀器
APL奧普樂Touchwin2.0（小樂）超高壓微波消解儀、萬分之一電子天平
1.2實(shí)驗(yàn)試劑
鹽酸、硝酸
2、樣品處理
稱取試樣0.1g(精確至0.0001g)于清洗干凈的消解罐中，加入3 mL濃硝酸和9 mL濃鹽酸，混勻。按下表微波消解程序消解，消解完成后，冷卻到室溫，過濾，定容至100 mL。同時(shí)做空白。
步驟 | 保持溫度℃ | 升溫時(shí)間min | 保持時(shí)間min | 使用功率W |
1 | 120 | 5 | 3 | 1000 |
2 | 150 | 5 | 3 | 1000 |
3 | 200 | 5 | 20 | 1000 |
3、結(jié)果與討論
使用2中操作步驟，并不是一種全消解的方法，而是一種浸提的方法，因?yàn)槭惒牧现懈缓?，僅僅使用王水體系并不能將其完全消解，若想將石墨類材料全消解，需要減少樣品量，取樣量盡量在0.1g以下，并加入硫酸或高氯酸進(jìn)行除碳。
對(duì)全消解（消解完全）和浸提（消解不完全）兩種結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩種消解方法對(duì)大多數(shù)金屬元素分析測(cè)定并無太大差異。
4、結(jié)語
利用微波消解對(duì)鋰離子電池石墨負(fù)極材料進(jìn)行消解，該方法操作簡(jiǎn)便，快速，污染少，無需人員監(jiān)守，適合鋰離子電池石墨負(fù)極材料中多元素分析的前處理操作。
6分鐘視頻，介紹鋰電池負(fù)極材料的檢測(cè)方法
1.鋰電池材料元素分析難點(diǎn)
2.鋰電池正極材料元素分析解決方案
3.鋰電池負(fù)極材料消解方法
APL奧普樂集團(tuán)和賽默飛世爾聯(lián)合提供鋰電池?zé)o機(jī)元素分析解決方案。